Recipiente autónomo de grafeno para succión y almacenamiento de cuerpos líquidos de petróleo derramado

Scientific Reports volumen 6, Número de artículo: 22339 (2016) Citar este artículo

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Detalles de métricas

A pesar de los notables avances en ciencia y tecnología, la estrategia para la recolección de petróleo derramado se ha mantenido casi igual desde el derrame de petróleo de Santa Bárbara en 1969. El recipiente de grafeno diseñado aquí puede provocar un cambio importante pero básico en la estrategia para la recolección de petróleo derramado. Cuando se coloca en el agua de mar cubierta de petróleo, el recipiente de grafeno separa selectivamente el petróleo, luego recolecta y almacena el petróleo recolectado en el recipiente por sí mismo sin ninguna entrada de energía externa. La capilaridad y la gravedad trabajan juntas para llenar este prototipo de recipiente de grafeno con el petróleo derramado a una velocidad superior a los 20 000 litros por metro cuadrado por hora (LMH) con una pureza del aceite superior al 99,9 % y permitir que el recipiente resista una cabeza de agua de 0,5 m. El recipiente también tiene una excelente estabilidad química y reciclabilidad. Se forma un área de contacto de aceite expandida, considerablemente mayor que el espesor de la capa de aceite, en la interfaz de espuma de óxido de grafeno reducido (rGO) al entrar en contacto con el aceite derramado. Esta área de contacto expandida no cambia mucho incluso cuando la capa de aceite se diluye. Como resultado, la alta tasa de recolección de petróleo se mantiene durante la recuperación del petróleo derramado.

Los derrames de petróleo han provocado la contaminación de mares y ríos, lo que ha provocado graves problemas ambientales y ecológicos1,2,3. Desde 1963, se derramaron aproximadamente 28.000.000 de barriles de petróleo por accidentes y la posibilidad de grandes accidentes por derrames de petróleo ha aumentado con el desarrollo industrial y la extracción de petróleo en aguas profundas. Sorprendentemente, la estrategia de recolección de petróleo utilizada para el derrame de petróleo del Golfo de México en 2010 fue muy similar a la del derrame de petróleo de Santa Bárbara en 1969, a pesar de los notables avances científicos y tecnológicos desde 1969.

Por otro lado, ha habido una gran cantidad de estudios sobre la remoción de aceite, ya sea para la absorción de aceite o para la separación de agua/aceite. Para la absorción de aceite, las esponjas de nanomateriales se han utilizado ampliamente debido a su baja densidad y superhidrofobicidad. El óxido de grafeno reducido4,5,6,7,8,9, los nanotubos de carbono (CNT)10,11,12, la fibra de carbono13 y el polímero14,15 se utilizaron principalmente como materia prima para la fabricación de esponjas, mostrando una excelente capacidad de absorción de aceite, eficiencia y reutilización Para la separación de aceite/agua, se utilizaron membranas y mallas superhidrofóbicas o superhidrofílicas, fabricadas con CNT16,17,18, polímero19,20,21, hidróxido metálico22 o silicato23,24, para pasar selectivamente aceite o agua para la separación de aceite/agua. En particular, el tipo de membrana16,17,19,20 fue eficiente para separar la emulsión de aceite y agua debido a su tamaño de poro pequeño, mientras que el tipo de malla21,22,23,24 produjo un alto flujo con poros grandes. Recientemente se propuso una caja de malla de cobre oxidado para la separación y recolección in situ del petróleo derramado25 y, posteriormente, la caja de malla se recubrió con ácido palmítico para mejorar el rendimiento26.

Para que cualquier esquema sea útil para recolectar hidrocarburos derramados en el agua de mar, deben cumplirse una serie de condiciones. Un dispositivo flotante, cuando se coloca en el agua de mar para la recolección, debe ser lo suficientemente resistente para soportar el agua de mar chapoteando y ser efectivo incluso cuando se cae. El material utilizado debe ser químicamente estable ya que el petróleo crudo contiene solventes orgánicos como el tolueno y otros hidrocarburos, que pueden disolver el material. Para separar selectivamente el petróleo y evitar que el petróleo recolectado en el dispositivo se vuelva a mezclar con el agua de mar circundante, las paredes del dispositivo deben resistir la presión del agua de mar cuando está sumergido por el peso del petróleo recolectado y salpicado por el agua de mar.

En este trabajo, presentamos un recipiente de grafeno autónomo que satisface las condiciones. La embarcación separa el petróleo derramado del agua de mar, recolecta y almacena el petróleo recolectado en la embarcación sin ninguna entrada de energía externa. Para construir el recipiente, desarrollamos un proceso de ensamblaje mediado por iones seguido de recocido para depositar óxido de grafeno reducido (rGO) a partir de una solución de nanoplaquetas de óxido de grafeno (GO) en malla de cobre. Este recipiente de grafeno es esencialmente un contenedor vacío cerrado, cuyo casco está hecho de malla de cobre que, a su vez, está recubierta con espuma rGO que cubre toda la superficie, por dentro y por fuera. Innumerables poros en la espuma rGO succionan rápidamente el aceite derramado por fuerza capilar como una esponja y el aceite succionado fluye hacia el recipiente por gravedad.

El esquema de recolección de aceite por el recipiente de grafeno se ilustra en la Fig. 1a. El recipiente de grafeno es un contenedor vacío cerrado, cuyo casco está hecho de malla de cobre que, a su vez, está recubierta con espuma rGO que cubre toda la superficie, por dentro y por fuera. Cuando la embarcación se sumerge en el agua de mar cubierta con una capa delgada de aceite derramado, el aceite se succiona selectivamente en la espuma rGO mediante la fuerza capilar en la interfaz entre la capa delgada de aceite y la espuma, succionando el aceite pero repeliendo el agua en la interfaz. debido a la hidrofobicidad y superoleofilia27,28 de la espuma (Figura S1). A medida que la espuma se empapa con el aceite recolectado, la gravedad obliga al aceite a fluir y llenar el recipiente, lo que permite una recolección continua de aceite incluso sin energía externa. Debido a la hidrofobicidad y los pequeños poros de la espuma, el recipiente podría soportar una presión de agua de hasta 0,5 metros de columna de agua (consulte la Figura S2 y la información complementaria).

Recogida autónoma de aceite mediante vaso de grafeno.

( a ) Ilustración esquemática de la recolección de aceite por recipiente de grafeno. El recipiente de grafeno flota en la superficie del agua debido a su superficie hidrofóbica y flotabilidad. El agua (esferas azules) es repelida por el recipiente. Cuando el recipiente entra en contacto con la capa de aceite, absorbe rápidamente el aceite (esferas negras) por la fuerza capilar y la oleofilia de la espuma de grafeno. Una vez que el aceite se absorbe por completo en las paredes de espuma del recipiente, el aceite se recoge en el recipiente por gravedad a través de toda el área del recipiente. ( b ) Imágenes ópticas de un recipiente de grafeno experimental que recolecta petróleo crudo. Los lados delantero, trasero e inferior de la vasija, excepto los dos lados opuestos, se hicieron de placa acrílica para observación. El buque succionó el petróleo crudo que flotaba en el agua y mantuvo el cuerpo líquido del petróleo recogido en el buque.

Un recipiente de grafeno experimental, que se ilustra esquemáticamente en la figura 1a, se muestra en la figura 1b. El segundo cuadro de la figura muestra la imagen que se tomó después de colocar el recipiente en un recipiente de agua cubierto con petróleo crudo (petróleo crudo de Kuwait), que muestra que el petróleo derramado succionado se mantiene en el recipiente como un cuerpo líquido. Aunque todos los lados se vuelven transparentes con el uso de placas acrílicas para observar el flujo de petróleo, excepto los dos lados de las placas de malla de cobre recubiertas con rGO, no fue posible una visualización clara debido a la negrura del petróleo crudo. Por lo tanto, se usó queroseno teñido de azul con Oil Blue N (Sigma Aldrich 391557) en lugar de petróleo crudo, que se muestra en la Figura S3 y el Video S1. Debido a la claridad que ofrece, las demostraciones de aquí en adelante se realizan con el queroseno teñido para una visualización clara.

Para construir el recipiente de grafeno, se desarrolló un proceso de ensamblaje mediado por iones (IMA) (Fig. 2a) porque no había un proceso adecuado disponible mediante el cual la malla de cobre pudiera recubrirse con grafeno con un espesor de hasta mm y uniformemente en todo el recipiente. . Para ello, se sumergió un recipiente hecho de malla de cobre en un tanque lleno de una solución de agua desionizada de GO bien dispersa (Fig. 2a). Se aplicó un voltaje de CC constante entre el ánodo del recipiente de malla de cobre y una placa de cobre colocada en la solución que actúa como cátodo, lo que hace que los iones cúpricos se disuelvan del ánodo. Además, las plaquetas GO fueron atraídas al ánodo por la fuerza electrostática. Estaban conectados por iones cúpricos en el ánodo del recipiente de malla de cobre, formando un hidrogel GO29. Este sencillo procedimiento es todo lo que se necesita para construir una embarcación GO. El proceso es fácilmente escalable a escala de metros debido a su sencillo procedimiento. Solo se necesita una malla de cobre más grande y suficiente solución GO para una pared o recipiente de grafeno más grande. Debido a que el voltaje aplicado no depende del área de la pared de grafeno, un voltaje bajo de 5 a 10 V es suficiente para hacer un recipiente a escala de un metro. El tiempo de proceso de IMA es relativamente corto (10 a 60 segundos), por lo que también es posible la fabricación continua de la pared de grafeno.

Fabricación de vaso de grafeno.

( a ) Esquema del proceso de ensamblaje mediado por iones (IMA) para fabricar recipientes de grafeno. El recipiente de malla de cobre (recipiente) y el contraelectrodo se sumergen en la solución GO. Cuando se aplica un voltaje de CC entre los electrodos, las nanoplaquetas GO son atraídas al ánodo y tiene lugar un ensamblaje mediado por iones. (b–d) Imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) de aerogel rGO (espuma): (b) Imagen de espuma rGO en el borde de la malla de cobre. La espuma se formó uniformemente sobre la malla sin agujeros macroscópicos. La barra de escala es de 500 μm. ( c ) Imagen SEM ampliada de la parte rectangular en la imagen de ( b ). ( d ) Imagen SEM de sección transversal de la espuma. Las nanoplaquetas rGO están interconectadas para formar una estructura porosa tridimensional con poros en el rango de varios micrómetros a decenas de micrómetros. Las barras de escala son de 50 μm y 10 μm, respectivamente, en (c, d).

El hidrogel se secó mediante liofilización o secado al vacío para mantener su estructura porosa. Este aerogel se recoció al vacío a 200 °C para reducir el aerogel GO al aerogel rGO (Figura S4). El aerogel (espuma) formado en el borde de la malla de cobre se amplió para examinar la interfaz entre la malla de cobre y el aerogel mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) (Fig. 2b). No se observaron grietas ni fracturas (Fig. 2c). El aerogel tiene una red porosa tridimensional bien interconectada, como se revela en la imagen SEM de la sección transversal de la Fig. 2d. El tamaño de poro está en el rango de varios micrómetros a decenas de micrómetros.

Una vez establecidas la hidrofobicidad y la oleofilicidad de la espuma rGO (consulte la Información complementaria), se evaluó el rendimiento del recipiente de grafeno con el recipiente de la Figura S3a. Es una vasija rectangular (8 cm × 4,2 cm con profundidad de 5,4 cm). Por lo general, se vertía una cantidad conocida de queroseno en un recipiente lleno de agua. Se usó agua salada con un 3,5 % en peso de NaCl para imitar el agua de mar. La figura 3a proporciona la tasa de succión o la cantidad de aceite succionado y recogido en el recipiente en litros por metro cuadrado por hora (LMH). La tasa es superior a 20.000 LMH. Esta tasa basada en el espesor nominal del aceite aumenta con la disminución del espesor de la capa de queroseno. Como se explica en la Figura S5, el espesor de aceite nominal calculado para el espesor inferior a 0,5 mm no representa el espesor de aceite real. Por lo tanto, la tasa de succión de alrededor de 0,5 mm no representa la tasa real.

Características de succión de aceite del recipiente de grafeno.

(a) Dependencia de la tasa de succión de aceite en el espesor de la capa de aceite (queroseno). ( b ) Imagen óptica de la interfaz de espuma aceite-agua-rGO. Existe una longitud de contacto mucho mayor que el espesor de la capa de aceite en la interfase debido a la hidrofobicidad y oleofilicidad de la espuma. La barra de escala es de 5 mm. (c) Reciclabilidad del recipiente rGO en términos de eficiencia de separación (pureza del aceite). La eficiencia se mantiene por encima del 99,99 % incluso después de 100 ciclos de uso, lo que demuestra una reutilización fiable del recipiente rGO. (d) Eficiencia de separación de varios aceites y solventes orgánicos. La embarcación recolectó con éxito gasolina, diésel, n-hexano, tolueno y 1,2-diclorobenceno, mostrando altas eficiencias de separación por encima del 99,97 %. El gráfico insertado muestra el contenido de agua de varios aceites y solventes orgánicos. La figura insertada es la imagen óptica del petróleo crudo recolectado por el buque rGO. El aceite fue recogido por el buque rGO sumergido en petróleo crudo durante un mes para comprobar su estabilidad química. Aunque el petróleo crudo contiene varios solventes orgánicos que disuelven los compuestos orgánicos, el recipiente mantuvo su naturaleza hidrófoba y oleófila incluso después de un mes de contacto directo con el petróleo crudo.

Se encontró que el espesor de la capa de aceite en la interfase aceite-espuma era considerablemente mayor que el espesor real del aceite, como se muestra en la Fig. 3b, debido a la hidrofobicidad y oleofilicidad del gel. Esta longitud de contacto extendida disminuye solo ligeramente con la disminución del espesor de la capa de aceite y aumenta la relación entre la longitud de contacto y el grosor de la capa de aceite (Figura S6a,b). La longitud de contacto se extiende debido al menisco que se forma en la interfaz aceite-aire-espuma, así como en la interfaz aceite-agua-espuma (consulte la Información complementaria). Debido a la longitud de contacto casi constante, la cantidad de aceite recolectado por tiempo permanece relativamente constante. Por lo tanto, el recipiente de grafeno, cuando se coloca en agua de mar derramada de petróleo, mantiene su alta tasa de recolección de petróleo incluso cuando el petróleo se diluye. Mantener una alta tasa de succión hasta que el petróleo se recupere por completo es esencial para los accidentes por derrames de petróleo, lo cual es difícil de lograr para los sistemas de filtrado y desnatadores convencionales. La presencia de una película de aceite continua sería suficiente para asegurar la acción capilar y la recolección de aceite, ya que entonces la longitud de contacto sería mayor de 4,6 mm, que es mucho mayor que el diámetro de poro efectivo de la espuma.

Dos fuerzas actúan en el recipiente de grafeno: la fuerza capilar y la presión hidrostática. La fuerza capilar funciona como una fuerza impulsora para que el aceite sea succionado hacia la espuma. Para el agua, por el contrario, funciona como una fuerza que impide que el agua entre en la espuma, lo que permite la succión selectiva de aceite. La presión hidrostática obliga al aceite en la espuma a filtrarse fuera de la espuma y fluir hacia el recipiente (consulte las Figuras S7 y S8). Como se ilustra en las Figuras S9 y 10e y el Video S2, el aceite fluye no solo desde el área de contacto de la espuma con el aceite sino, lo que es más importante, a lo largo de toda la circunferencia de la espuma recubierta, lo que permite una rápida recolección del aceite derramado.

Otro criterio de rendimiento de interés es la eficiencia de separación. La eficiencia medida con el coulómetro Karl Fischer (Metrohm 831) fue superior al 99,99 % en términos de pureza del aceite. La reciclabilidad del recipiente es de interés para un uso prolongado. Como se muestra en la Fig. 3c, casi no hubo cambios en la pureza del aceite, el contenido de aceite estaba en el rango de 50 ppm (Figura S11), incluso después de que el recipiente se usó 100 veces. El petróleo crudo contiene solventes orgánicos como el tolueno y los solventes pueden disolver el material de construcción de la embarcación. Por esta razón, también se midió la eficiencia de separación para varios aceites y solventes (Fig. 3d). El recipiente conservó su propiedad de permeabilidad selectiva incluso después de haber sido sumergido en petróleo crudo durante un mes (figura insertada, Fig. 3d), revelando su excelente estabilidad química.

Para una demostración práctica en mar agitado, se fabricó un recipiente cúbico para recolectar y almacenar petróleo en condiciones de oleaje (Fig. 4a). Las placas de malla de cobre con espumas rGO se usaron en todas las paredes de la embarcación para evitar que el agua ingrese a la embarcación cuando se cae por una ola fuerte, con un poco de espacio libre de paneles acrílicos en todos los lados para poder ver. Incluso cuando la embarcación fue volcada por las olas, el petróleo recolectado (queroseno) quedó retenido en la embarcación debido a la espuma permeable selectiva al aceite y la estructura cerrada de la embarcación (Fig. 4b y Video S3). Se recolectó una cantidad adicional de queroseno a medida que el agua picada entra en contacto con la espuma en el lado superior cerrado. De hecho, la condición del agua ondulada ayuda a recolectar más petróleo para el recipiente de grafeno. Por lo tanto, cuando se produce un derrame de petróleo en condiciones climáticas adversas y mar embravecido, a las que no se pueden aplicar la barrera convencional de contención de petróleo y el skimmer, los recipientes de grafeno se pueden dejar flotando en el mar para recolectar petróleo y luego recogerlos con buen tiempo.

Embarcación experimental para demostración práctica en aguas con oleaje.

(a) Imagen óptica de un recipiente tipo cubo, cuyas caras están recubiertas con espuma rGO con un poco de espacio libre para el panel acrílico en todos los lados para su visualización. (b) El buque pudo recolectar y almacenar queroseno bajo olas altas. El volteo debido a la ola resultó en más queroseno recolectado ya que el volteo condujo a un mejor y mayor contacto entre la mezcla de queroseno/agua y la espuma rGO.

Hay impurezas orgánicas e inorgánicas en el aceite derramado. El petróleo cerca de la costa a menudo se mezcla con arena, guijarros y algas. El petróleo en el agua oceánica contiene bolas de alquitrán flotantes que son gotas de petróleo. Los poros de la espuma de grafeno pueden obstruirse con estas impurezas, lo que provoca una disminución de la tasa de recolección. Sin embargo, el hidrocarburo recogido haría que la embarcación se hundiera más profundamente en el agua de mar. A medida que la embarcación se hunde, queda disponible más superficie de espuma fresca y esta inmersión ayudaría a restaurar la tasa de recolección.

El recipiente prototipo de grafeno que se presenta aquí, a pesar de su fabricación simple y fácil escalabilidad, separa el petróleo derramado casi a la perfección del agua de mar, succiona el petróleo separado rápidamente hasta el final de la recuperación total del petróleo derramado y almacena el petróleo recolectado en el recipiente en virtud de la fuerza capilar natural y la gravedad sin ningún aporte del exterior. Estos resultados demuestran que los desastres provocados por el hombre pueden remediarse con fuerzas naturales y materiales intrínsecamente naturales. El enfoque adoptado aquí para la limpieza del petróleo derramado, que consiste en confiar en las fuerzas naturales y utilizar materiales naturales, proporciona un camino ilustrado para enfrentar los desafíos científicos y tecnológicos.

Se utilizó una malla de cobre (Nilaco Corp., CU-118050) con aberturas de 300 μm para formar el hidrogel GO por IMA. La malla fue cortada y doblada para hacer un contenedor de malla. Este recipiente de malla de cobre se sumergió en un tanque lleno con una solución de agua desionizada de GO bien dispersada. La solución coloidal homogénea se obtuvo preparando polvos GO mediante un método Hummers30 modificado y dispersándolos en agua desionizada con sonicación. Se aplicó un voltaje de CC constante de 10 V entre el ánodo del contenedor de malla de cobre y el cátodo de la placa de cobre durante 1 minuto mediante una fuente de alimentación de CC (ITECH, IT6720). El hidrogel GO formado en la malla se secó inmediatamente utilizando un liofilizador al vacío (Ilshin, FDS-5508) o un horno de vacío (horno hecho a medida). Este aerogel GO se recoció al vacío (bajo 10−2 Torr, horno de vacío) a 200 °C durante varias horas para eliminar las moléculas de agua y los grupos funcionales de oxígeno restantes.

Una mezcla de solución de polvo de grafito (Bay Carbon, SP-1), ácido sulfúrico y permanganato de potasio en un vaso de precipitados se agitó durante 6 horas a 45 °C. La solución se neutralizó con agua desionizada (DI) y peróxido de hidrógeno. Esta solución marrón se sometió a diálisis para eliminar completamente cualquier ácido residual y sal en la solución. El polvo GO se obtuvo por filtración de la solución utilizando un filtro de membrana Anodisc (47 mm de diámetro, 0,2 μm de tamaño de poro, Whatman). La concentración de GO dispersada en agua DI fue de 1 a 5 mg mL−1 y la solución se sonicó durante 6 horas para hacer una suspensión de GO homogénea.

Cómo citar este artículo: Kim, T. et al. Recipiente Autónomo de Grafeno para Succión y Almacenamiento de Cuerpo Líquido de Petróleo Derramado. ciencia Rep. 6, 22339; doi: 10.1038/srep22339 (2016).

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Esta investigación fue apoyada por la Fundación Nacional de Investigación de Corea (Subvenciones 2009-0083512, 2014R1A2A1A05007760 y 2014R1A1A4A01008768). Los autores también reconocen el apoyo del Instituto de Tecnología Aeroespacial Avanzada de la Universidad Nacional de Seúl.

Escuela de Ingeniería Mecánica y Aeroespacial, Universidad Nacional de Seúl, 08826, Seúl, Corea del Sur

Taewoo Kim, Jeong Seok Lee, Geonhui Lee, Dong Kyun Seo y Yong Hyup Kim

Escuela de Ingeniería Química y Biológica, Universidad Nacional de Seúl, 08826, Seúl, Corea del Sur

Youngbin Baek, Jeyong Yoon, Seung M. Oh y Hong H. Lee

Instituto de Procesos Químicos, Instituto Asiático de Energía, Medio Ambiente y Sostenibilidad (AIEES), Universidad Nacional de Seúl, 08826, Seúl, Corea del Sur

Youngbin Baek y Jeyong Yoon

Departamento de Ingeniería Mecánica, Universidad INHA, 22212, Incheon, Corea del Sur

Tae June Kang

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TK contribuido al diseño de experimentos, mediciones, análisis de datos y preparación de manuscritos. JSL, GL, DKS y YBB contribuyeron a las mediciones experimentales y el análisis de datos. JY, SMO, TJK, HHL y YHK contribuyeron a la planificación de experimentos, análisis de datos y preparación de manuscritos. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Los autores declaran no tener intereses financieros en competencia.

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Reimpresiones y permisos

Kim, T., Lee, J., Lee, G. et al. Recipiente Autónomo de Grafeno para Succión y Almacenamiento de Cuerpo Líquido de Petróleo Derramado. Informe científico 6, 22339 (2016). https://doi.org/10.1038/srep22339

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Recibido: 16 noviembre 2015

Aceptado: 08 febrero 2016

Publicado: 29 febrero 2016

DOI: https://doi.org/10.1038/srep22339

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