Análisis experimentales y de modelado de la eliminación de DQO de aguas residuales industriales utilizando el TiO2

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 11088 (2022) Citar este artículo

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En el presente estudio, se aplicaron nanopartículas de óxido de titanio (TiO2), quitosano y varios nanocompuestos que contenían diferentes dosis de masa de TiO2 y quitosano como adsorbente para la eliminación de DQO de las aguas residuales industriales (Bouali Sina Petrochemical Company, Irán). Las pruebas FESEM, XRD y FTIR se han empleado para caracterizar nanopartículas de TiO2, quitosano y nanocompuestos fabricados. Luego, el efecto de los parámetros de adsorción, incluida la relación de masa TiO2-quitosano (1: 1, 1: 2 y 2: 1), el contenido de adsorbente (0.25-2.5 g), la temperatura (20-50 °C), pH (3 –11), el volumen de la solución (100–500 mL) y el tiempo de contacto (30–180 min) en la reducción de DQO también se ha monitoreado tanto experimental como numéricamente. El diseño Box-Behnken del experimento aprueba que TiO2-quitosano (1:1), contenido de adsorbente de 2,5 g, temperatura = 20 °C, pH 7,4, volumen de solución de 100 mL y tiempo de contacto = 180 min son la condición de que maximiza la eliminación de DQO (es decir, 94,5%). Además, los modelos de Redlich-Peterson y Pseudo-segundo orden son los mejores escenarios cinéticos e isotérmicos para describir los comportamientos transitorios y de equilibrio de la eliminación de DQO. La capacidad máxima de adsorción de DQO en monocapa del nanocompuesto de TiO2-quitosano es de 89,5 mg g−1. Los resultados revelaron que es mejor eliminar la DQO de las aguas residuales industriales utilizando TiO2-quitosano (1:1) a una temperatura de 20 °C.

La cantidad de oxígeno requerida para oxidar los contaminantes orgánicos en las aguas residuales se define como DQO (demanda química de oxígeno) o DBO (demanda biológica de oxígeno)1. Es posible emplear escenarios químicos2, físicos2 y biológicos3, como adsorción4,5, nanoadsorción6, membrana7, intercambio iónico, electrocoagulación8, biofloculación9, lodos de depuradora10,11 y filtración12,13 para el tratamiento de corrientes de desechos. De hecho, los procesos de separación que utilizan los materiales porosos sólidos (es decir, la adsorción) se encuentran entre las técnicas más populares debido a sus características económicas/operativas y una alta eficiencia de eliminación alcanzable14,15,16. En general, las ventajas del proceso de adsorción en relación con otros métodos son: alto rendimiento, bajo costo, amplios rangos de pH y fácil operación. Por otro lado, el producto de desecho y la baja selectividad son algunas de las principales desventajas del proceso de adsorción17.

Hoy en día, los materiales sólidos a escala nanométrica han mejorado con éxito las propiedades de los fluidos de trabajo18,19, las aleaciones20,21 y los polímeros22, la eficiencia de los colectores solares23 y el rendimiento de los procesos de tratamiento de aguas residuales24. Keshtkar et al. utilizó las nanopartículas de alúmina sintetizadas con diferentes áreas de superficie específicas para adsorber iones de níquel de aguas residuales sintéticas24. Esmaeili-Faraj et al. estudió la desulfuración de una muestra real de combustible diésel mediante la aplicación del nanocompuesto de alúmina/polímero desde perspectivas numéricas y experimentales25.

Los nanocompuestos a base de quitosano se han utilizado ampliamente para el tratamiento de agua/aguas residuales26,27. Esta popularidad está asociada con el bajo costo del quitosano y sus grupos funcionales amino o hidroxilo. Chung examinó la aplicabilidad del quitosano con varios grados de desacetilación para el tratamiento de aguas residuales de acuicultura28. Se ha informado una eliminación óptima de DQO del 69,7 % para el quitosano con un grado de desacetilación del 98 %. Dionisio et al. inspeccionó el impacto del adsorbente de quitosano y el pH en la eliminación de contaminantes de las aguas residuales pot ale29. Thirugnanasambandham y Sivakumar se centraron en el nanocompuesto de óxido de zinc y quitosano para tratar de manera eficiente las aguas residuales de la industria de procesamiento de leche30. Se ha informado que la DQO y la turbidez se pueden reducir aplicando el nanocompuesto de óxido de zinc y quitosano. La eficiencia de adsorción de Chitosan-Citral Schiff para el tratamiento de aguas residuales de una industria láctea fue estudiada por Tsaneva et al.31. La eficiencia máxima de eliminación de DQO fue de aproximadamente 35,3% en condiciones óptimas. Ligaray et al. estudió la aplicabilidad del compuesto de bentonita-quitosano para la eliminación de DQO de una corriente de aguas residuales industriales que contenía una concentración inicial de DQO de 1348 ppm32. La eliminación máxima de DQO del 73,34% se ha logrado en condiciones óptimas. Prakash et al.33,34,35 estudiaron la cinética de eliminación de metales pesados ​​(cobre, cadmio y cromo) de las aguas residuales utilizando adsorbentes a base de quitosano. Los resultados muestran que ese modelo cinético de pseudo segundo orden se correlaciona mejor con los datos experimentales33 ,34,35.

Las nanopartículas de dióxido de titanio (TiO2) no son tóxicas, son fotoquímicamente estables y poseen una fuerte capacidad de oxidación36. Las nanopartículas de TiO2 se han utilizado ampliamente como fotocatalizador o adsorbente para la eliminación de DQO de las aguas residuales37,38. Belessi et al. examinó la eliminación/adsorción simultánea de DQO y rojo reactivo 195 de soluciones acuosas empleando la nanopartícula de TiO239. Toke e Ingale40 han estudiado la eficiencia de eliminación fotocatalítica de la DQO de las aguas residuales utilizando el catalizador de TiO2. Goutam et al. sintetizó las nanopartículas verdes de TiO2 e investigó su rendimiento para el tratamiento de aguas residuales de curtiembres41. Los resultados indican que las nanopartículas de TiO2 verdes fabricadas eliminan el 82,26 % y el 76,48 % del ion DQO y Cr (VI), respectivamente. El uso de nanopartículas de TiO2 puras como fotocatalizador para la eliminación de DQO tiene varias limitaciones, que incluyen una irradiación UV (ultravioleta) inadecuada, un bajo rendimiento oxidativo y un alto costo42. La mejora de las propiedades superficiales de las nanopartículas mediante el coadsorbente es una técnica sugerida para superar las limitaciones de TiO2 y aumentar su eficiencia de eliminación de DQO de las aguas residuales. Rojviroon et al. aplicaron el carbón activado TiO2 sintetizado por el método sol-gel para eliminar la DQO y el colorante del lixiviado del vertedero43. Maleki et al. se concentró en la eliminación del dicloruro de etileno de las aguas residuales utilizando el catalizador TiO2-grafeno44. Li et al. investigó las características electrocatalíticas de la partícula fabricada de TiO2–SiO2/GAC para la eliminación de DQO45. Recientemente, el nanocompuesto TiO2-quitosano se ha empleado para eliminar ácidos orgánicos, metales pesados ​​y colorantes. Zhang et al.46 informaron sobre la tasa de degradación de la rodamina B utilizando el nanocompuesto TiO2-quitosano. Chen et al. utilizaron el nanocompuesto de quitosano-TiO2 modificado con tiourea para eliminar los iones 2,4-diclorofenol y Cd(II) de una solución acuosa47. Farzana y Meenakshi investigaron la degradación del azul de metileno, el rojo reactivo2 y la rodamina B por el compuesto TiO2-quitosano midiendo la solución COD48. Wibowo et al. compararon la capacidad de reducción de DBO y DQO ​​de zeolita, TiO2-quitosano y compuesto de TiO2-bentonita49. Alí et al. utilizaron nanopartículas de valencia cero soportadas por fibras de TiO2-quitosano para la eliminación de compuestos orgánicos50. También se estudió la capacidad del adsorbente TiO2-quitosano impreso con iones para la eliminación de níquel de soluciones acuosas51. Tao et al. utilizó la película híbrida TiO2-quitosano para absorber plomo de soluciones acuosas52. Nawi et al. examinó el impacto de los parámetros operativos en la capacidad de eliminación del colorante aniónico (rojo reactivo 4) del nanocompuesto de TiO2-quitosano53. Razzaz et al.54 investigaron la eficiencia de las nanofibras de TiO2-quitosano para la sorción de iones metálicos.

Sin embargo, poca investigación se ha centrado en la capacidad del nanocompuesto TiO2-quitosano para eliminar la DQO de las aguas residuales industriales. Por lo tanto, este trabajo aplica el nanocompuesto TiO2-quitosano como un medio eficiente para la eliminación de DQO de las aguas residuales industriales (Bouali Sina Petrochemical Company, Irán). Las características del TiO2, el quitosano y los nanocompuestos fabricados de TiO2-quitosano se han determinado mediante pruebas FESEM, XRD y FTIR. El BBD (diseño de experimentos de Box-Benkhen) investiga el efecto de los parámetros de adsorción (es decir, temperatura, pH, tiempo de contacto, contenido de adsorbente de relación de masa TiO2-quitosano y volumen de solución) en la eliminación de DQO de las aguas residuales. Además, se ha determinado la condición operativa óptima que maximiza la eliminación de DQO de las aguas residuales industriales utilizando el nanocompuesto TiO2-quitosano. Se han introducido los mejores modelos cinéticos e isotérmicos para describir las mediciones de eliminación de DQO transitorias y de equilibrio, y sus parámetros asociados se ajustan con precisión.

El quitosano (peso molecular = 100 kDa, grado de desacetilación del 99 %) y las nanopartículas de TiO2 se compraron a Sigma-Aldrich, EE. UU. El ácido acético y el cloruro de sodio se adquirieron de Fluka, Alemania. Todos los experimentos se han realizado con agua destilada.

El nanocompuesto de TiO2-quitosano se sintetizó con base en el procedimiento descrito por Zainal et al.55. Brevemente, se disolvieron 2,5 g de nanopartículas de quitosano en 40 ml de NaCl (molaridad = 0,2) y 30 ml de ácido acético (molaridad = 0,1) bajo 12 h de agitación. Luego, se agregaron 2,5 g, 1,25 g o 5 g de polvo de TiO2 (dependiendo del contenido del compuesto, es decir, 1:1, 1:2 o 2:1) y 50 ml de ácido acético (molaridad = 0,1) al anterior. solución y se mezcló durante más de 24 h hasta alcanzar una solución homogénea de TiO2-quitosano. Finalmente, la solución se calentó en un horno a 100 °C durante 4 h hasta que el solvente se evaporó por completo y se sintetizó el compuesto TiO2-quitosano. Se han fabricado varios compuestos con diferentes proporciones de masa de TiO2 y quitosano (es decir, 1:1, 1:2 y 2:1) de la misma manera que se describió anteriormente.

Este estudio caracteriza la morfología de las nanopartículas de TiO2, el quitosano y los nanocompuestos de TiO2-quitosano fabricados aplicando FESEM (microscopía electrónica de barrido de emisión de campo, MIRA3TESCAN-XMU) después del recubrimiento de oro. Los grupos funcionales de TiO2, quitosano y nanocompuestos de TiO2-quitosano se monitorearon utilizando la prueba FTIR (espectroscopía infrarroja transformada de Fourier, espectrómetro Perkin-Elmer Spectrum GX FTIR). Se empleó el instrumento Philips (difractómetro X'pert) para registrar los perfiles XRD (difracción de rayos X en polvo) de compuestos de quitosano, TiO2 y TiO2-quitosano a 25 °C (utilizando radiaciones CuKα).

El rendimiento de los nanocompuestos de TiO2-quitosano fabricados para reducir la DQO de las aguas residuales se midió mediante el procedimiento estándar de HACH. De hecho, se ha aplicado el método de reflujo cerrado56 en un reactor de DQO de HACH (DRB200, Hach Co., Loveland) que contiene el reactivo K2Cr2O7 (dicromato de potasio) para medir la DQO de las aguas residuales en un rango de cero a 1500 mg L−1. Luego, se agregaron alícuotas de 2 ml a los viales de DQO a 150 °C durante 2 h. Los viales de DQO se enfriaron a temperatura ambiente y se valoraron con sulfato amónico ferroso (molaridad = 0,05). El pH de la solución se ajusta utilizando H2SO4 (molaridad = 0,1) o NaOH (molaridad = 0,1). Después de realizar las pruebas de adsorción, el adsorbente se separa del extracto mediante 10 min de centrifugación a 4000 rpm (máquina Denley BS400, Reino Unido). El TDS (sólidos disueltos totales), el pH inicial y la DQO de las aguas residuales de Bouali Sina Petrochemical Company son 574 mg L−1, 7,3 y 0,97 g L−1, respectivamente. La ecuación (1) expresa la formulación matemática de la remoción de DQO57.

donde Ci y Co representan las concentraciones de DQO inicial y final, respectivamente.

La investigación actual aplica el escenario BBD de cuatro factores y tres niveles (diseño de Box-Behnken) para investigar el impacto de los parámetros de adsorción [es decir, contenido de adsorbente (0,25–2,5 g), tiempo de contacto (30–180 min), pH (3 –11), y volumen de solución (100–500 mL)] en la eliminación de DQO de aguas residuales industriales usando nanocompuestos de TiO2–quitosano. El modelo polinómico para correlacionar la eliminación de DQO con los parámetros de adsorción se define mediante la ecuación. (2) 58.

donde A0, Ak, Akk, Akz son los coeficientes del modelo. Xk, Xk2 y Xk Xz son las tres combinaciones de las variables independientes (lineal, cuadrática e interactiva). La Tabla 1 resume el resultado de aplicar el diseño del experimento a los parámetros de adsorción. Esta tabla también informa los valores de eliminación de DQO medidos experimentalmente (consulte la sección "Efecto de las condiciones operativas en la eliminación de DQO") y sus valores equivalentes predichos por un modelo polinomial (consulte la sección "Análisis estadísticos de los experimentos de adsorción").

En las condiciones óptimas del proceso de adsorción, también se investigó el efecto de la temperatura (20–50 °C) en la reducción de la DQO de las aguas residuales industriales consideradas. Se examinó el rendimiento del TiO2, el quitosano y los nanocompuestos sintetizados con diferentes proporciones de masa de 1:1, 1:2 y 2:1 de TiO2 y quitosano en la reducción de DQO. Se han aplicado dos modelos cinéticos famosos [es decir, pseudo-primer orden (Ec. 3)59 y pseudo-2do orden (Ec. 4)60] para describir el comportamiento transitorio de la eliminación de DQO de aguas residuales utilizando el nanocompuesto TiO2-quitosano .

donde qe y qt representan la capacidad de remoción de DQO de un adsorbente en el estado de equilibrio y tiempo t, respectivamente.

También se han comprobado las isotermas de Freundlich, Redlich-Peterson y Langmuir para modelar las medidas de equilibrio de la eliminación de DQO.

Las imágenes FESEM de las nanopartículas de TiO2, el quitosano y el nanocompuesto de TiO2-quitosano se presentan en la Fig. 1a–c, respectivamente.

Imágenes FESEM de (a) TiO2, (b) quitosano y (c) nanocompuesto de TiO2-quitosano.

Estas pruebas de caracterización muestran que el TiO2, el quitosano y el nanocompuesto de TiO2-quitosano son homogéneos y tienen un tamaño de partícula promedio de 30, 35 y 40 nm. También se puede ver que el quitosano y el TiO2 se dispersaron adecuadamente en la estructura del nanocompuesto de TiO2-quitosano. La morfología del TiO2-quitosano tiene un tamaño de partícula que oscila entre 15 y 60 nm.

Los patrones XRD de quitosano, TiO2 y nanocompuesto de TiO2-quitosano se muestran en la Fig. 2. Los picos observados en 2θ = 25,3° (1 0 1), 48,1° (2 0 0), 56,6° (2 1 1 ), 62,7° (2 0 4) y 75,1° (2 1 5) podrían estar relacionados con los diversos planos de difracción de la forma anatasa de las nanopartículas de TiO2. Mientras que los picos aparecieron en 2θ = 27,5°, 37,0°, 54,3° y 70,3° corresponden a los diversos planos de difracción de la forma de rutilo de nanopartículas61. Los picos correspondientes a la forma cristalina del quitosano aparecen en 2θ = 10° y 19,5°. El patrón XRD del nanocompuesto de TiO2-quitosano muestra que el nanocompuesto de TiO2-quitosano sintetizado posee una forma cristalizada con picos en 2θ = 19,2°, 25,3°, 48,1°, 62,7° y 75°. La comparación de los patrones XRD del nanocompuesto de TiO2-quitosano y TiO2 indica la presencia de picos de quitosano en la estructura del nanocompuesto de TiO2-quitosano. Además, no se ha producido ningún cambio significativo en las formas de anatasa y rutilo de las nanopartículas de TiO2. Esta observación aprobó que el procedimiento de síntesis de TiO2-quitosano mantiene la estructura característica de las nanopartículas de TiO2.

Patrones XRD de TiO2, quitosano y nanocompuesto de TiO2-quitosano.

Los espectros FTIR de nanopartículas de TiO2, quitosano y nanocompuestos de TiO2-quitosano se muestran en la Fig. 3. Las bandas de absorción en 3720 y 1650 cm−1 están relacionadas con los grupos O–H y N–H del polisacárido. La banda de estiramiento a 1560 cm−1 podría estar asociada con el contenido de amida en la estructura del quitosano. El enlace observado a 2924 cm−1 corresponde a los grupos de estiramiento CH2. El enlace observado a 2359 cm−1 muestra los grupos carboxilo del quitosano que se estiran. La banda de absorción alrededor de 1150 cm−1 describe la vibración de estiramiento C–OH. Los grupos de estiramiento C–O de quitosano se detectan a 1005 y 862 cm−1.

Espectros FTIR de quitosano, TiO2 y nanocompuestos de TiO2-quitosano.

En el espectro FTIR de las nanopartículas de TiO2, los espectros de absorción a 3737, 3231, 2359 y 1642 cm−1 están asociados con los grupos hidroxilo. La banda observada a 650 cm−1 reveló la existencia del compuesto TiO2.

Además, las bandas características del quitosano y el TiO2 se pueden detectar fácilmente en el espectro FTIR del nanocompuesto de TiO2-quitosano. No se observan diferencias significativas en los espectros FTIR del quitosano, el TiO2 y el nanocompuesto de TiO2-quitosano sintetizado. Implica que la adición de TiO2 a la estructura del quitosano no produce cambios en la estructura química del quitosano. Estas observaciones aprobaron que el TiO2 estaba físicamente cargado en la estructura del quitosano.

Los efectos de cuatro factores influyentes (es decir, contenido de adsorbente, tiempo de contacto, pH y volumen de solución) en la eliminación de DQO de aguas residuales industriales se han medido en tres niveles de trabajo. La Figura 4a muestra el impacto del pH en la eficiencia de eliminación de DQO del nanocompuesto de TiO2-quitosano. Esta figura establece que el aumento del pH de la solución hasta 7 aumenta la eliminación de DQO y, después de eso, la eficiencia de eliminación de DQO del nanocompuesto de TiO2-quitosano disminuye. Una mayor concentración de iones H+ en la solución ácida (pH inferior a 7) neutraliza la carga negativa de la superficie de TiO2-quitosano y reduce la eficiencia de eliminación de DQO mediante el intercambio iónico. Por otro lado, la alta concentración de iones OH- en la solución alcalina/básica (pH superior a 7) impide la difusión de materiales orgánicos en los poros de TiO2-quitosano y disminuye la eliminación de DQO62. Además, la carga superficial del adsorbente depende del pH de la solución. El punto de carga cero de un TiO2 en agua está a pH ~ 6. En el rango alcalino de pH, la carga superficial positiva del adsorbente puede ser responsable de la disminución de la eficiencia de eliminación de DQO del nanocompuesto de TiO2-quitosano40. Otros investigadores también reportaron resultados similares63,64. El valor de pH óptimo de 7 ha sido reportado para maximizar la eficiencia de remoción de DQO de algunos adsorbentes para el tratamiento de aguas residuales de las empresas procesadoras de café63 y azúcar64.

La influencia de (a) el pH de la solución, (b) el tiempo de contacto del adsorbente con las aguas residuales, (c) el contenido del adsorbente y (d) el volumen de la solución en la capacidad de eliminación de DQO del nanocompuesto de TiO2-quitosano.

La influencia del tiempo de contacto del agua residual con el nanocompuesto en tres niveles sobre el rendimiento de eliminación de DQO del adsorbente TiO2-quitosano se muestra en la Fig. 4b. Se puede concluir que la capacidad de adsorción del nanocompuesto TiO2-quitosano aumenta al aumentar el tiempo de contacto. La adsorción de DQO con el adsorbente TiO2-quitosano experimenta el estado de equilibrio en el tiempo de contacto = 180 min. Más del 90 % de la DQO total ha sido adsorbida en los primeros 105 min del tiempo de contacto. La fuerte variación de la remoción de DQO durante los primeros 105 min del tiempo de contacto está asociada con el alto número de sitios activos disponibles en la superficie de TiO2-quitosano. Después de saturar los sitios de superficie activa, las materias orgánicas requieren más tiempo para difundirse a través de los poros de TiO2-quitosano y adsorberse en las paredes de los poros del nanocompuesto. Después de 180 min de tiempo de contacto, todos los sitios activos internos/externos del nanocompuesto de TiO2-quitosano se han ocupado y se alcanza el estado de equilibrio. Se informó una tendencia similar para la eliminación de agua de 2-dimetilaminoetilazida utilizando cloruro de calcio y zeolita NaA65.

La figura 4c muestra la influencia del contenido de adsorbente en la eliminación de DQO de las aguas residuales industriales. Esta figura explica que el aumento del contenido de adsorbente aumenta los sitios activos disponibles para la adsorción de contaminantes y mejora la eficiencia de eliminación de DQO del nanocompuesto utilizado. Esta figura también muestra que la tasa de eliminación de DQO disminuye al aumentar el contenido de adsorbente (> 1,375 g). De hecho, la disminución de la materia orgánica disponible para adsorberse en los sitios de nanocompuestos activos reduce la tasa de eliminación de DQO de una dosis alta de nanocompuestos.

El impacto del volumen efluente de aguas residuales/solución en la eficiencia de eliminación de DQO del nanocompuesto fabricado se ilustra en la Fig. 4d. Esta cifra indica que al aumentar el volumen de la solución aumenta la cantidad de materia orgánica, satura rápidamente los sitios activos disponibles del nanocompuesto y disminuye la eliminación de DQO. El bajo rendimiento del nanocompuesto de TiO2-quitosano para eliminar eficientemente la DQO de 500 ml de volumen de efluente está relacionado con la rápida saturación de los sitios adsorbentes. De hecho, la menor eficiencia de eliminación de DQO lograda para el volumen de efluente de aguas residuales alto que el bajo está relacionada con la mayor DQO necesaria para ser absorbida/eliminada por el mismo número de sitios activos.

La capacidad de eliminación de DQO de las nanopartículas de TiO2, el quitosano y los nanocompuestos sintetizados con proporciones de masa de 1:1, 1:2 y 2:1 de TiO2 y quitosano se compararon en la Fig. 5. Este gráfico muestra que la eliminación máxima de DQO de Se puede lograr un 80 % ayudando con el adsorbente TiO2-quitosano (1:1) a pH 7, tiempo de contacto de 180 min, contenido de adsorbente de 2,5 g y volumen de solución de 300 ml. La capacidad de eliminación de DQO de los adsorbentes utilizados es del orden de TiO2–quitosano 1:1 (80 %) > TiO2–quitosano 1:2 (76 %) > TiO2–quitosano 2:1 (73 %) > TiO2 (69 %) > quitosano (65%). Por lo tanto, el TiO2-quitosano con una relación de masa igual es el mejor adsorbente para la eliminación de DQO de las aguas residuales industriales.

Desempeño de adsorbentes sintetizados para la remoción de DQO de aguas residuales (CS: Chitosan).

La dependencia de la eficiencia de eliminación de DQO del nanocompuesto TiO2-quitosano (1:1) 100 ml de la solución efluente (pH 7,4, contenido de adsorbente = 1,375 g, tiempo de contacto = 105 min) se ilustra en la Fig. 6. Esta figura aprueba el efecto negativo de la temperatura en la eficiencia de eliminación de DQO del nanocompuesto TiO2-quitosano. Significa que el adsorbente TiO2-quitosano tiene la mayor tendencia a eliminar la DQO de las aguas residuales a bajas temperaturas. Este comportamiento puede estar asociado con el aumento de la energía interna de los contaminantes que les ayuda a desprenderse de la superficie adsorbente y escapar a la solución a granel. La adsorción exotérmica puede considerarse la siguiente responsable de esta observación66. Por lo tanto, es posible involucrar tanto el intercambio físico como el de iones en el proceso de sorción de DQO utilizando el nanocompuesto de TiO2-quitosano. Esta observación también ha sido reportada por otros científicos67,68.

Efecto de la temperatura en la eficiencia de reducción de DQO utilizando nanocompuestos de TiO2-quitosano.

La Tabla 2 resume los resultados de ANOVA (análisis de varianza) realizado para inspeccionar la probabilidad significativa (valor p) de las variables influyentes en la eficiencia de eliminación de DQO del nanocompuesto. Aquellas variables independientes con p < 0,05 en el intervalo de confianza del 95% impactan significativamente en la eliminación de DQO69. Las variables significativas son necesarias para incluir en el modelo cuadrático completo70. Por otro lado, las variables insignificantes (p > 0,05) deben eliminarse del modelo cuadrático completo71.

La Tabla 3 informa los resultados de ANOVA solo para las variables significativas (p < 0,05). La ecuación (5) presenta el modelo polinómico desarrollado para predecir la eliminación de DQO de las variables significativas.

donde X1, X2, X3 y X4 representan el pH de la solución, el tiempo de contacto (min), el contenido de adsorbente (g) y el volumen de la solución efluente (mL), respectivamente. La comparación de la falta de ajuste antes (0,252) y después (0,224) de la eliminación de los parámetros insignificantes revela una mejora considerable en la precisión de la predicción del modelo. Un coeficiente de correlación alcanzado relativamente alto (R2 > 0.99) implica una excelente compatibilidad entre los valores experimentales de remoción de DQO y sus predicciones equivalentes por parte del modelo desarrollado. La ecuación (6) presenta la forma matemática del R2 72.

En la figura 7a se representa un gráfico de probabilidad normal de residuos. Esta figura indica que todas las muestras de datos se han ubicado aproximadamente alrededor de la línea diagonal recta. Basado en Yetilmezsoy et al. observación, los errores tienen una distribución normal y son independientes entre sí73. La gráfica cruzada de la eliminación prevista de DQO (FITS1) frente a sus medidas experimentales asociadas se muestra en la Fig. 7b. Se puede concluir fácilmente que existen ligeras desviaciones entre los valores experimentales de remoción de DQO y las predicciones del modelo. El alto valor del coeficiente de correlación (R2 = 0,999) aprueba que el modelo construido se aproxima con precisión a los datos COD medidos experimentalmente.

(a) el gráfico de probabilidad normal de los residuos y (b) el gráfico cruzado de los valores de eliminación de DQO experimentales y previstos.

Es posible localizar los valores optimizados de las variables independientes involucradas resolviendo la Ec. (5). Los valores óptimos de pH de la solución, tiempo de contacto, contenido de adsorbente y volumen de la solución efluente son 7,4, 180 min, 2,5 gy 100 ml, respectivamente. En esta condición óptima, la eficiencia máxima de eliminación de DQO del nanocompuesto de TiO2-quitosano es del 93,67 %. El valor experimental de la eliminación de DQO en condiciones óptimas (es decir, 94,5 %) también está en excelente acuerdo con el valor optimizado predicho.

La Figura 8 muestra varios gráficos tridimensionales (3D) para monitorear la dependencia de la capacidad de eliminación de DQO de los nanocompuestos de TiO2-quitosano en diferentes combinaciones de variables influyentes. Cada una de estas cifras explica el efecto combinado de un par de variables independientes sobre la eliminación de DQO (se ha utilizado el nivel central de las otras dos variables para trazar estas cifras). El gráfico de superficie de la eliminación estimada de DQO en función del pH y el tiempo de contacto se muestra en la Fig. 8a. La eficiencia de eliminación de DQO del nanocompuesto de TiO2-quitosano aumenta al aumentar el pH de la solución hasta 7 y luego disminuye a valores de pH más altos. Este comportamiento se relacionó previamente con la variación de la carga superficial del adsorbente por el pH de la solución. El aumento de la eliminación de DQO con el tiempo está relacionado con el mayor período disponible para que la materia orgánica se absorba en la superficie del nanocompuesto y se difunda en sus poros. Los efectos simultáneos del pH y el contenido de adsorbente (Fig. 8b) y el pH y el volumen de la solución efluente (Fig. 8c) en la eliminación de DQO de las aguas residuales revelan que el valor de pH óptimo es de aproximadamente 7. Los efectos combinados del pH y el tiempo de contacto (Fig. 8a), la dosis de adsorbente y el tiempo de contacto (Fig. 8d), y el tiempo de contacto y la solución de volumen (Fig. 8e) indican que dos mecanismos diferentes gobiernan la eficiencia de adsorción de DQO del nanocompuesto utilizado a lo largo del tiempo. En la primera etapa (hasta 105 min), la adsorción rápida de DQO puede estar relacionada con la adsorción de materia orgánica en la superficie externa del nanocompuesto TiO2-quitosano. En la segunda etapa, la materia orgánica se difunde a través de los poros y gargantas del compuesto TiO2-quitosano y se absorbe en los sitios activos internos.

Variación de la remoción de DQO por (a) solución pH–tiempo, (b) solución pH–masa de nanocompuesto, (c) pH–volumen de agua residual, (d) tiempo–masa de nanocompuesto, (e) tiempo–volumen de agua residual, y ( f) masa de nanocompuestos-volumen de aguas residuales.

Además, mejorar la eliminación de DQO mediante la dosificación de nanocompuestos de TiO2-quitosano puede estar relacionado con el aumento del área de superficie disponible y los sitios activos para adsorber contaminantes (Fig. 8b, d, f). El efecto simultáneo del volumen y el pH, la dosis de adsorbente y el tiempo de contacto se presentan en la Fig. 8c,e,f. Estos gráficos indican que el aumento del volumen de aguas residuales efluentes afecta negativamente la eficiencia de eliminación de DQO del nanocompuesto. Un aumento en el volumen de efluentes de aguas residuales aumenta la concentración de contaminantes, satura rápidamente los sitios activos y reduce la capacidad de eliminación de DQO del nanocompuesto.

Haciendo referencia a las Ecs. (3) y (4), las constantes ajustables de las ecuaciones cinéticas de pseudo-primer orden y pseudo-segundo orden se muestran mediante k1 y k2, respectivamente. La Tabla 4 presenta las constantes ajustadas de los modelos cinéticos considerados, los valores experimentales y calculados de la capacidad de adsorción de DQO en el estado de equilibrio y los coeficientes de correlación observados. Dado que el pseudo segundo orden tiene un coeficiente de correlación más alto que el del enfoque cinético de pseudo primer orden, el anterior describe mejor el comportamiento transitorio de la eliminación de DQO por el nanocompuesto de TiO2-quitosano. Además, la capacidad de adsorción de DQO obtenida por el pseudo-2º orden tiene una mayor compatibilidad con las medidas experimentales (R2 = 0,993) que las proporcionadas por el modelo cinético de pseudo-1º orden (R2 = 0,970). Por lo tanto, se elige el modelo cinético de pseudo segundo orden para modelar el comportamiento transitorio de la eliminación de DQO de las aguas residuales utilizando el adsorbente TiO2-quitosano. Esto se acerca a los resultados discutidos por Prakash et al.35.

Se han empleado tres modelos de isoterma bien establecidos, a saber, Freundlich74, Redlich-Peterson75 y Langmuir76,77, para controlar el comportamiento de equilibrio del rendimiento de eliminación de DQO del nanocompuesto de TiO2-quitosano. La forma matemática de Freundlich [Ec. (7)], Redlich-Peterson [Ec. (8)], y Langmuir [Ec. (9)] isotermas se muestra a continuación.

donde kF y n son las constantes del modelo de Freundlich. qmyb muestran los coeficientes del modelo de Langmuir. P, α y β representan los parámetros del modelo Redlich-Peterson. Los parámetros ajustados de las isotermas seleccionadas para describir la eliminación de DQO en equilibrio utilizando el compuesto TiO2-quitosano se informan en la Tabla 5. Esta tabla también presenta los valores numéricos de los coeficientes de correlación observados. Puede verse que el modelo de isoterma de Redlich-Peterson tiene el valor R2 más alto (es decir, 0,991), y la isoterma de Freundlich posee el R2 más pequeño (es decir, 0,970). Dado que el valor ajustado de β (para la isoterma de Redlich-Peterson) es cercano a 1, se puede concluir que la adsorción de DQO en monocapa por parte del nanocompuesto TiO2-quitosano es el escenario predominante.

El costo del nanopolvo de quitosano y TiO2 se obtuvo como se presenta en la Tabla 6. De acuerdo con la Tabla 6, el costo máximo de producción del nanocompuesto TiO2-quitosano (1:1) es de aproximadamente 2,96 $ por kg de adsorbente.

Esta investigación estudió el tratamiento de aguas residuales industriales utilizando nanopartículas de TiO2, quitosano y nanocompuestos de TiO2-quitosano desde puntos de vista experimentales y numéricos. Los adsorbentes considerados han sido caracterizados mediante las pruebas XRD, FTIR y FESEM. El patrón XRD demostró que el nanocompuesto de TiO2-quitosano sintetizado conserva la estructura característica de las nanopartículas de TiO2. El análisis de los espectros FTIR confirmó que las nanopartículas de TiO2 se han cargado físicamente en la estructura del quitosano. Las pruebas de FESEM confirmaron que el nanocompuesto de TiO2-quitosano tiene un tamaño de partícula que oscila entre 15 y 60 nm. El impacto del pH de la solución, la temperatura, la masa y composición del adsorbente, el tiempo de contacto y el volumen de la solución efluente en la eliminación de DQO se ha monitoreado mediante análisis experimentales y de modelado. La condición óptima para el proceso considerado (pH 7,4, tiempo de contacto = 180 min, masa de nanocompuestos = 2,5 g y volumen de efluentes de aguas residuales = 100 ml) se ha determinado utilizando el diseño del experimento de Box-Behnken. Además, los resultados aprobaron que el TiO2-quitosano (1:1) a la temperatura más baja permitida es mejor para el tratamiento de aguas residuales industriales. La eficiencia máxima de eliminación de DQO experimental y calculada del nanocompuesto de TiO2-quitosano es del 93,67 % y del 94,5 %, respectivamente. La isoterma de Redlich-Peterson y los modelos cinéticos de pseudo segundo orden mostraron los mejores rendimientos para describir las mediciones cinéticas y de equilibrio de la eliminación de DQO de las aguas residuales por parte del nanocompuesto fabricado.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio están disponibles previa solicitud razonable al autor correspondiente.

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Los autores desean agradecer a la Universidad Shahid Chamran de Ahvaz por apoyar este proyecto (Grant 1396).

Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Shahid Chamran de Ahvaz, Ahvaz, Irán

Shahin Heydari Orojlou, Saadat Rastegarzadeh y Behrooz Zargar

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Todos los autores tienen una misma contribución.

Correspondencia a Saadat Rastegarzadeh.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Heydari Orojlou, S., Rastegarzadeh, S. & Zargar, B. Análisis experimentales y de modelado de la eliminación de DQO de las aguas residuales industriales utilizando nanocompuestos de TiO2-quitosano. Informe científico 12, 11088 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-15387-0

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Recibido: 07 mayo 2022

Aceptado: 23 junio 2022

Publicado: 30 junio 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-15387-0

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